水熱反應釜操作的方式:將反應物料加入釜體內，并保證加料系數小于0.8。當反應物有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內，方可保證釜體不受腐蝕。 水熱反應釜置于加熱設備內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度（小于規定的安全使用溫度）。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。
水熱反應釜在加熱恒溫過程中，發現反應釜蓋子松動了，這是怎么回事？
是因為沒擰緊導致的。
反應釜擰緊以后拖動一下釜體底部下鋼片看是否能拖動。如果能拖動表示內襯的上鋼片沒有放好（這個時候是上鋼片放好后，在擰緊蓋子的過程中蓋子和釜身螺紋間隙產生震動力導致上鋼片跑出），如果拖不動釜低下鋼片表示上鋼片已經放好。
水熱反應釜擰緊過程中，把反應釜放置在工作臺上，緩慢平穩擰緊釜蓋，請勿用板手太過用力擰緊釜蓋，釜蓋擰緊后上部螺孔只需要用阻力棒稍微緊固即可。小規格反應釜一般用手擰力度上緊即可，不需要借助臺鉗和扳手，可以有效延長內襯使用壽命。
將反應混合體系裝入了不銹鋼反應釜中，做水熱反應，一般用什么設備加熱呢？
一般可以放烘箱中進行加熱，另外為保證實驗安全，實驗之前一定要了解化學反應熱力學、動力學，了解試驗過程中是否會有小分子分解，釋放大量能量，是否有毒有害的物質生成，避免實驗壓力過大，超過反應釜的極限壓力值，導致釜體變形。
同時，畢竟也是高溫高壓的實驗，實驗人員也要做好安全防護措施，如：戴好眼罩、面罩或在通風柜內操作等。
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